石油醚與環(huán)己烷回收方法
在我們的實驗中,常常需要應(yīng)用很多的有機溶劑,這些溶劑用過以后就會混入許多有機及無機物質(zhì),并帶進(jìn)了很多水分,除去這些雜質(zhì)和水分后,這些溶劑就又可以重新使用了,因此,再生溶劑也是貫徹增產(chǎn)節(jié)約的具體表現(xiàn),在分析和色譜實驗中對溶劑的純度要求更高。一般重蒸的溶劑或市售工業(yè)品均不可直接應(yīng)用,必須進(jìn)一步精制,否則將影響實驗的結(jié)果。因此,將各種溶劑的再生和精制方法分述于下:一、石油醚,石油醚是石油餾分之一,主要是飽和脂肪烴的混合物,極性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶劑無限止地混合,實驗室中常用的石油餾分根據(jù)沸點不同有下列數(shù)種,其再生方法大致相同。沸點比重輕石油醚35—0.59—0.62 重石油醚60一0.64一0.66汽油80一0.67一0.72汽油120—0.72—0.75再生方法:用過的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,則置分液漏斗中用水洗數(shù)次,以氯化鈣脫水、重蒸、收集一定沸點范圍內(nèi)的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀堿液洗滌,再用水洗數(shù)次,氯化鈣脫水后重蒸。
精制方法:工業(yè)規(guī)格的石油醚用濃硫酸,每公斤加50一振搖后放置一小時,分去下層硫酸液,可以溶去不飽和烴類,根據(jù)硫酸層的顏色深淺,酌情用硫酸振搖萃取二、三次。上層石油醚再用5%稀堿液洗一次,然后用水洗數(shù)次,氯化鈣脫水后重蒸,如需絕對無水的,再加金屬鈉絲或五氯化二磷脫水干燥。
二、環(huán)乙烷沸點,性質(zhì)與石油醚相似,再生時先用稀堿洗滌。再用水洗,脫水重蒸。其精制方法將工業(yè)規(guī)格環(huán)乙烷加濃硫酸及少量硝酸鉀放置數(shù)小時后,分去硫酸層,再以水洗,重蒸,如需絕對無水的,再用金屬鈉絲脫水干燥。